石油产品残炭测定法 石油产品残炭测定方法概述

2018-01-23 - 石油产品

   测定石油产品残炭的方法主要有康氏残炭测定法,电炉残炭测定法,微量残炭测定法,在这里主要对微量残炭测定法进行大致的介绍,以方便客户选型。

一 微量残炭测定方法的原理:

    将已称重的试样放入一个样品管中,在惰性气体(氮气)气氛中,按规定的温度程序升温,将其加热到500℃,在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数即为微量残炭值。

石油产品残炭测定法

二 残炭测定的意义:

    各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下,形成碳质型沉积物的大致趋势,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。

三 残炭测定方法的适用范围:

    适用于原油和石油产品残炭的测定,测定范围为0.10%-30.0%,也适用于其残炭值低于0.10%,由馏分油组成的石油产品.对于这类产品,首先用GB/T6536标准方法制备10%(体积分数)蒸馏残余物,再用本方法进行测定。

石油产品残炭测定法

大量试验表明,原油和石油产品的微量残炭值与康氏残炭值有很好的一致性。尽管石油产品的质量指标要求的是康氏残炭,但是,微量残炭仪器自动化程度高、操作简单、结果重复性好,而且结果与康氏残炭值相符,因此,很多实验室都用微量残炭代替康氏残炭得到原油和石油产品的残炭值。

石油产品残炭测定法

四 仪器的主要组成:

1.主机:YT-17144微量残炭测定仪,有一个圆形燃烧室,直径约85mm,深约100mm,能够以每分钟10-15℃的加热速率将其加热到500℃,还有一个内径为13mm的排气孔,燃烧室内腔用预热的氮气吹扫(进气口靠近顶部,排气孔在底部中央)。

石油产品残炭测定法

在燃烧室里放置一个热电偶或热敏元件,在靠近样品管壁但又不与样品管壁接触处进行探测。该燃烧室还带有一个可隔绝空气的顶盖。蒸气冷凝物绝大部分直接流入位于炉室底部可拆卸的收集器中。

石油产品残炭测定法

2.样品管:用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。平底,容量2m1,外径12mm,高约35mm。测定残炭量低于0.20%的试样时,使用容量4mL、外径12mm,高约72mm,壁厚1mm的样品管。

3.样品管支架:它是一个由金属铝制成的圆柱体,直径约76mm ,厚约17mm,柱体上均匀分布12个孔(放样品管)。每个孔深13mm,直径13mm,梅孔均排在距周边约3mm处,架上有6mm长的支脚,用来在炉室中心定位。边上的小圆孔用来作为起始排列样品位置的标记。

五 微量残炭测定大致操作流程:

1.在炉温低丁100℃时,将装满试样的样品管支架放人炉膛内,并盖好盖子,再以流速为600ml/min的氮气流至少吹扫10min.然后将氮气流速降到150mL/min,并以10-15℃/min的加热速率将炉子加热到500℃。

2.使加热炉在(500±2)℃时恒温15min,然后自动关闭炉子电源,,并让其在氮气流(600mL/min)吹扫下自然冷却。当炉温降到低于250℃时,将样品管支架取出并关闭氮气,将样品管支架放入不加干燥剂的干燥器中,在天平室进一步冷却。如果样品管中试样起泡或溅出引起试样损失,则该试样应作废,试验重做。当炉温冷却到低于100℃时,可开始进行下一次试验。

3.用镊子夹取样品管,将样品管移到另一个干燥器中,让其冷却到室温,称量样品管,标称至0.1mg。

4.按标准要求计算结果

六 残炭测定的注意事项:

1.石油样品中的灰分成分或存在于油品样品中的不挥发性添加剂被作为残炭增加到样品的残炭值中。成为总残炭的一部分被包括在测定结果当中。

2.由于有机硝酸醋存在于柴油中,使得柴油的残炭值偏高。

3.对残炭超过0.0%的油品,本试验方法测定的结果与康氏残炭测定法(GB/T 268)--康氏残炭测定仪YT-268测定的结果等效。

4.当按GB/T6536方法(检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的YT-6536系列蒸馏测定仪)制备10%蒸馏残余物时,蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略,只用一个紧配合的软木塞或硅橡胶塞子塞紧蒸馏烧瓶瓶口,使其安全牢固即可。

蒸馏的关键是收集馏出物的体积要准确,可用如下操作方法:当量简中馏出物的体积为89ml,时,停止加热。当液体继续流入量筒恰好为9OmL时,移开量筒,换上一个小玻璃瓶,收集从冷凝管中流出的最后馏出物。并趁热与蒸馏烧瓶中的残余物合并,混合均匀。

5.为保证测定结果的准确性,可在每批试验样品中加入一个参比样品。为了确定残炭的平均含量和标准偏差,此参比样品应是在同一台仪器上至少测试过20次的典型样品,以保证其准确性。当参比样品的结果落在该试样平均残炭的百分数±3倍标准偏差范围内时,则这批样品的试验结果认为可信。当参比样品的测试结果在上述极限范围以外时,则表明试验过程或仪器有问题,试验无效。

6.因为空气(氧气)的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物。这样会不安全,所以在加热过程中,任何时候都不能打开加热炉盖子,在冷却过程中,只有当炉温降到低于250℃时,方可打开炉盖。在样品管支架从炉中取出后,才可停止通氮气。残炭测定仪应放在实验室的通风柜内,以便及时排放烟气。

7.要定期检查加热炉底部的废油收集瓶,必要时将其内容物倒掉后再放回。收集瓶中的冷凝物可能含有一些致癌物质,应该避免与其接触,并应该按照可行的方法对其进行掩埋或适当处理。

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