石油产品水分测定法 石油产品水分的测定(蒸馏法)

2018-01-23 - 石油产品

项目十六 润滑油油水分的测定 概念 石油及石油产品中水存在有三种形式:①悬浮水,以水滴形式悬浮于油中,肉眼可辨;②乳化水,以极小的水滴形式分散于油中,在油中呈胶体状态。乳化水稳定,其保护膜是环烷酸盐类,形成油包水;③溶解水,以溶解状态存在于油中,一般溶解水在几十到200ug/ul之间。

石油产品水分测定法 石油产品水分的测定(蒸馏法)
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分析方法有定性法和定量法,定性试验对于轻质油是将试油装入100mL玻璃量筒中,观察透明混浊与否来判断有无悬浮水和乳化水:对于重油由于颜色深,难于观察,则用声响实验来定性检验,即将试油装人试管中,然后放入(175±5)℃油浴中,使试油加热至150℃,产生泡沫或听到响声则有水,反之则无水。

石油产品水分测定法 石油产品水分的测定(蒸馏法)
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定量测定方法包括蒸馏法、卡氏试剂法、微库仑法、气相色谱法等。

石油产品水分的测定(蒸馏法) [参照GB/T 260-77(88)) 1.实验目的 ①掌握蒸馏法测定油品中水分含量的操作技能、方法、步骤、注意事项。 ②掌握水分含量的计算和表示方法。

石油产品水分测定法 石油产品水分的测定(蒸馏法)
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2.方法概要 将100 g试样与100 mL无水溶剂油混合,进行蒸馏,测定其水分含量并以质量分数表示。 3.仪器与材料 (1)仪器 水分测定器[见图,包括圆底烧瓶(容量为500 mL)、水分接受器、直管式冷凝管(长度为250~300 mm)]。

(2)试剂与材料 溶剂(采用工业溶剂油或80℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤);无釉瓷片(素瓷片)、沸石或一端封闭的玻璃毛细管(使用前必须经过干燥);试油(汽油机润滑油或柴油机润滑油均可)。

石油产品水分测定法 石油产品水分的测定(蒸馏法)

4.实验步骤 (1)预热试样 将试样预热到40~50℃,摇动5 min混合均匀。 (2)称量试样 向洗净并烘干的圆底烧瓶中加入试样100 g,称准至0.

1 g。 (3)加入溶剂油、沸石 用量筒量取100mL溶剂油,注入圆底烧瓶中,将其与试样混合均匀,并投放3~4片无釉瓷片(素瓷片)或沸石等。 4.实验步骤 (4)安装装置 (5)加热 用电炉或酒精灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管斜口每秒滴下2~4滴液体。

石油产品水分测定法 石油产品水分的测定(蒸馏法)

(6)剧烈沸腾 蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁有水滴,应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。

(7)停止加热 当接受器中收集的水体积不再增加而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热。回流时间不应超过1 h。 (8)读数 圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积。 5.数据处理和报告 (1)计算 试样的水分重量百分含量X (2)报告 ①取两次测定结果的算术平均值,作为试样水分的含量。

②试样的水分小于0.03%,认为是痕迹;在仪器拆卸后,接受器中没有水存在,认为试样无水。

6.精密度 在两次测定中收集水的体积之差,不应超过接受器的一个刻度。 注意事项 1、圆底烧瓶在使用前必须洗净烘干。 2、进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

3、在两次测定中,收集水的体积差数,不应超过接受器的一个刻度。 思考题: 1.测定水分时加入溶剂油的作用是什么? 答:溶剂油的作用有:(1)溶剂油蒸汽可以充分携带试样中的水分;(2)稀释粘稠的试样油;(3)降低液相温度。

2.测定水分时为什么要注意控制对蒸馏烧瓶的加热速度? 答:加热速度过慢不仅使测定时间延长,还会因溶剂汽化量少,降低对水分的携带能力,使测定结果降低;若加热速度过快,会引起暴沸,影响测定。 3.测出的水分含量如何换算成体积百分含量???? 答: Y=V*ρ*100/G * * 4.实验步骤

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